1.样品瓶
材质与形状:样品瓶通常是容积为几十毫升(常见有10ml、20ml等)的玻璃小瓶。这种材质选择是因为玻璃具有良好的化学稳定性,不易与样品发生反应,也不会释放可能干扰分析的物质。其形状一般为圆柱形,瓶颈较细,便于安装密封盖和连接进样装置。
带密封盖:密封盖一般是由硅橡胶或丁腈橡胶等材料制成。这些材料具有良好的密封性能,能够防止样品挥发以及外部空气进入样品瓶。密封盖中间通常会有聚四氟乙烯(PTFE)隔垫,它可以进一步保证密封效果,并且在样品加热过程中,隔垫能够耐受一定的温度而不变形,确保密封的可靠性。
2.加热炉
加热方式:加热炉是顶空进样装置的核心部件之一。它有多种加热方式,常见的有金属浴加热和铝块浴加热。金属浴加热是通过加热金属块来传递热量,这种方式加热比较均匀,能够满足不同温度范围的需求。铝块浴加热则利用铝块作为热传导介质,铝块具有较好的导热性能,可以使样品快速达到设定温度。
温度控制精度:温度控制精度对于分析结果的准确性至关重要。一般来说,高质量的进样装置的温度控制精度可以达到±(0.1 - 0.5)℃。精确的温度控制能够确保样品中的挥发性成分在恒定的条件下从样品基质中释放出来,减少因温度波动而引起的分析误差。
3.定量环
体积可调节:定量环是一个精确控制进样量的部件。它的体积可以根据需要进行调整,常见的定量环体积范围从几百微升到几毫升不等。通过调整定量环的体积,可以适应不同浓度范围的样品分析需求。
材料与气密性:定量环通常采用不锈钢或石英等材料制成。不锈钢具有良好的耐腐蚀性和机械强度,而石英则具有很好的化学惰性和热稳定性。这些材料制作的定量环能够保证在样品传输过程中不会与样品发生化学反应,并且可以承受一定的压力和温度。同时,定量环的密封性能也很好,能够防止气体泄漏,确保进样量的准确性。
4.进样针
针头设计:进样针的针头通常很细,一般外径在0.1 - 0.3mm左右。这种细小的针头设计可以减少对样品瓶内气压的影响,同时也便于穿透隔垫取样。针头的长度也会根据样品瓶的高度和设计要求有所不同,一般在6 - 10cm之间,以确保能够深入到样品瓶底部附近取样。
材料与耐腐蚀性:进样针通常采用不锈钢或合金材料制成,这些材料具有良好的机械强度和耐腐蚀性。在一些特殊的分析场景下,例如分析含有腐蚀性较强的化学物质的样品时,还会对进样针进行特殊的涂层处理,如镀金、镀镍等,以防止针头被腐蚀,延长使用寿命。
5.载气系统
载气种类与纯度:常用的载气有氮气、氦气等。这些气体化学性质稳定,不会与样品成分发生化学反应。载气的纯度要求较高,一般应达到99.999%以上,因为即使微量的杂质也可能会影响分析结果。例如,在色谱分析中,杂质可能会与样品组分竞争吸附位点或者产生额外的峰,干扰目标物质的检测。
载气流量控制:载气流量的控制非常重要。流量范围通常可以根据分析方法的要求进行调整,一般在几毫升每分钟到几十毫升每分钟之间。精确的流量控制可以优化样品在色谱柱中的分离效果。例如,在气相色谱分析中,合适的载气流量可以使样品组分更好地在色谱柱中分配,提高分离度和分析的准确性。
